Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы, аттестованные по процедуре приготовления, готовят из судьфида натрия в соответствии с 6.3.1-6.3.3.

Для всех градуировочных растворов погрешности, обусловленные процедурой приготовления, не превышают 2,5% относительно приписанного значения массовой концентрации сероводорода.

. Основной раствор сульфида натрия

0,1-0,2 г Na2S·9H20, предварительно ополоснутого водой для удаления следов сульфатов с поверхности кристаллов и отжатого фильтровальной бумагой, растворяют в 25 см3 дистиллированной воды, в которую добавлена щелочь до рН 9-10, добавляют 25 см3 глицерина и тщательно перемешивают. Точную концентрацию сульфида в полученном растворе определяют иодометрически. Для этого в колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 см3 наливают 60-70 см3 воды, добавляют пипеткой 25 см3 раствора иода, 10 см3 соляной кислоты (2:1) и 5 см3 основного раствора сульфида натрия. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и помещают в темное место. Через 5 мин оттитровывают избыток иода раствором тиосульфата натрия до бледно-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титрование по каплям до обесцвечивания раствора. Если после добавления основного раствора сульфида натрия иод обесцветился, следует повторить определение с меньшим количеством раствора сульфида.

Массовую концентрацию сульфида в пересчете на сероводород находят по формуле:

где Сс - массовая концентрация сульфида натрия в пересчете на

H2S, миг /см3-,

Си - концентрация раствора иода, моль/дм3 эквивалента;

Vи - объем добавленного раствора иода, см3;

Ст - концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3 эквивалента;

VT - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на

титрование избытка раствора, иода, см3;

Vc - объем раствора сульфида натрия, см3; Хранят раствор в холодильнике не более 3 дней.

Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 100 мкг/см3.

Рассчитывают объем основного раствора сульфида натрия, который необходимо разбавить до 100 см3, чтобы получить раствор с концентрацией 100 мкг/см3 по формуле:

где Vc - объем основного раствора, см3;

Сс - концентрация основного раствора, мкг/см3.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50-70 см3 дистиллированной воды с рН 9-10, приливают рассчитанный объем основного раствора сульфида натрия, опуская пипетку до уровня воды в колбе, доводят объем раствора в колбе до метки и перемешивают. Рабочий раствор сульфида натрия следует готовить непосредственно перед использованием; раствор устойчив не более 3 ч,

Рабочий раствор сульфида натрия с концентрацией по сероводороду 10 мкг/см3

Рассчитывают объем основного раствора сульфида натрия, который необходимо разбавить до 100 см3, чтобы получить раствор с концентрацией 10 мкг/см3 по формуле:

где Vc - объем основного раствора, см3;

Сс - концентрация основного раствора, мкг/см3.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50-70 см3 дистиллированной воды с рН 9-10, приливают рассчитанный объем основного раствора сульфида натрия, опуская пипетку до уровня воды в колбе, доводят объем раствора в мерной колбе до 100 см3 и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед использованием; он устойчив не более 1ч.

Другие материалы

Правительственный проект по утилизации авто
Известно, что осень 2008 года была полна потерь, разочарований, падений и крахов. Все знают это время, как начало всемирного экономического кризиса. Последствия этого глобального явления коснулись не только людей, организаций, но и целых стран. Были затронуты и в настоящее время находятся не в лучшем состоя ...