Установление градуировочных зависимостей

В мерные колбы с притертыми пробками вместимостью 500 см3 наливают приблизительно 400 см3 дистиллированной воды с рН 9-10, затем поочередно пипетками вводят 0; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 см3 рабочего раствора сульфида натрия с концентрацией 10 мкг/см3 и 0,4; 0,3; 1,2; 1,6; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 рабочего раствора сульфида натрия с концентрацией 100 мкг/см3. При этом пипетки опускают до уровня воды в колбе (но не погружая в нее). Щелочной дистиллированной водой доводят объем растворов до метки, закрывают пробкой, и перемешивают несколько раз, переворачивая колбу вверх-вниз (не встряхивая). Концентрация сероводорода в пробах составит соответственно 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50; 60; 80; 80; 160; 240; 320; 400; 600; 800; 1200; 1600 мкг/дм3.

В каждую колбу сразу после добавления сульфида, доведения объема раствора до метки и перемешивания вводят 5 см3 раствора ДМФДА и 5 см3 раствора хлорида железа(Ш), погружая пипетки в раствор сульфида и поднимая вверх по мере вытекания растворов. Затем колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают, помещают в темноту и приступают к приготовлению следующего раствора.

Растворы с концентрацией сероводорода 0-80 мкг/дм3 не ранее, чем через 30 мин после добавления реактивов, переносят в делительные воронки вместимостью 0,75-1,0 дм3 и далее проводят определение, как описано в 7.2.

Оптическую плотность растворов с концентрацией сероводорода 5-30 мкг/дм3 измеряют в кюветах с толщиной слоя 2 см, оптическую плотность растворов с концентрацией 20-80 мкг/дм3 - в кюветах с толщиной 1 см. Оптическую плотность холостого раствора измеряют в обеих кюветах.

Оптическую плотность водных растворов с концентрацией сероводорода 80-400 мкг/дм3 не ранее чем через 30 мин после добавления реактивов измеряют в кюветах с толщиной слоя 5 см. Оптическую плотность растворов с концентрацией 400 - 1600 мкг/дм3 измеряют в кюветах толщиной слоя 1 см. Оптическую плотность холостого измеряют в обеих кюветах.

Градуировочные зависимости строят в координатах: концентрация сероводорода, мкг/дм3 - оптическая плотность графически или расчитывают методом наименьших квадратов.

Проверку градуировочных зависимостей проводят не реже одного раза в 3 мес. и обязательно при приготовлении нового раствора ДМФДА. Для каждого прибора устанавливают свою градуировочную зависимость.

6.4. Калибровка склянок для выполнения измерений сероводорода и сульфидов

Подбирают реактивные склянки вместимостью около 500 см3, объемы которых отличаются не более чем на 50 см3. Затем каждую склянку наполняют водой под пробку без пузырьков воздуха, количественно переливают воду в сухой мерный цилиндр и измеряют объем. Повторяют процедуру 2 раза и среднее из полученных значений принимают за объем склянки.

Другие материалы

Защита атмосферы при вторичной переработке пластмасс
Окружающий нас воздух является одним из основных компонентов обеспечения жизни на земле. Для поддержания процессов жизнедеятельности живых организмов необходим воздух, не содержащий примесей и однородный по составу. По мере развития промышленности и повышения интенсивности транспорта чистота атмосферы стала ...