Вычисление результатов измерений

Пробы воды объемом 0,5—б дм3 отбирают в емкость из темного стекла в соответствии с ГОСТами Р 51592—2000, ГОСТ Р 51593—2000. Пробы хранят при охлаждении до 2—5 °С. Анализ — в день отбора проб.

8. Выполнение измерений

8.1. Кон центрирование пробы и экстракция йодида из воды

При анализе 1 л пробы определяют содержание йодидов, начиная с 0.01 мг/дм3. Пробы с более низким содержанием йодидов предварительно концентрируют упариванием. Для определения отбирают такой объем пробы, чтобы содержание в нем йода было в пределах 0,0 1—1 мг. В термостойкий стакан помещают пробу исследуемой воды, прибавляют 10 капель 1%-ного раствора фенолфталеина и раствор К2СОЗ до ярко красного окрашивания, не исчезающего при помешивании. Пробу выпаривают на электрической или газовой плите до объема 30О 400 см3 (при объеме пробы менее 0,5 дмЗ выпаривание производить в фарфоровой чашке №З на водяной бане). Затем пробу переносят в фарфоровую чашку №3, упаривают до сухого осадка на водяной бане, просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи при температуре до 450°С. Во избежание потери йода нужно следить, чтобы температура электропечи была не выше 500°С. Прокаливание продолжают до полного обугливания органического вещества, не добиваясь его окончательного сгорания (остаток может быть серым). Прокаленный остаток увлажняют водой, приготовленной в соответствии с п. 7 (3—4 капли) и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. Если остаток жесткий, прибавляют по каплям К2СОЗ и растирают до получения мягкой массы. Потом прибавляют 8—10 см3 спирта, приготовленного в соответствии с п.7 тщательно размешивают и декантируют экстракт в другую чашку меньшего размера (№2). Если остаток мучнистый и не отстаивается, прибавляют концентрированный раствор К2СО3 при помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока осадок полностью не свернется. Экстрагирование повторяют с новой порцией спирта (8—10 см3) После этого к остатку прибавляют 2—З капли концентрированного раствора К2СО3, высушивают на водяной бане, потом в сушильном шкафу и опять прокаливают в электропечи, увлажняют водой и снова дважды экстрагируют. Спиртовые экстракты объединяют. Таким образом, экстрагирование йода из сухого остатка производится в 2 приема после прокаливания с предварительным прибавлением К2СО3. Общий объем экстракта составляет 40 см3.

Полученный экстракт выпаривают на водяной бане, прибавив 2 капли концентрированного раствора К2СО3. После этого чашку просушивают в сушильном шкафу и прокаливают в электропечи. Так как в экстракте минеральных веществ мало, в этих условиях происходит быстрое и полное сгорание всего органического вещества. После охлаждения чашки добавляют 3—4 капли дистиллированной воды и опять экстрагируют небольшими порциями спирта (10 см3). Экстракт осторожно выпаривают на водяной, не сильно нагретой бане с таким расчетом, чтобы спирт в чашке не закипел.

Внимание: Сухой остаток в чашке должен быть бесцветным, в противном случае его смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 1-2 капли К2СО3, сушат и прокаливают снова, но уже не подвергая экстрагированию спиртом.

8.2. Перевод йодида калия в йодат и выделение свободного йода

Бесцветный остаток растворяют в 1—1,5 см3 дистиллированной воды и фильтруют через воронку в коническую колбу емкостью около 25 см3. Объем фильтрата вместе с промывными водами должен составлять около 4 смЗ. К фильтрату добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого, осторожно титруют 5 % раствором серной кислоты и добавляют еще 2 см3 титранта. Затем порциями по 20 - 25 капель приливают бромную воду до окрашивания раствора в желтый цвет, обусловленного избытком бромной воды, и ставят на заранее сильно разогретую песочную баню (100 °С). Для равномерного кипения к раствору прибавляют на кончике ножа щепотку талька. После того, как раствор закипит, продолжают кипячение ровно 5 минут. Охлаждают колбу с раствором под краном с холодной водой до температуры 25 °С. Для восстановления брома в колбу добавляют 2—З капли муравьиной кислоты и осторожно взбалтывают, содержимое испытывают на бром по запаху через 2 минуты. Добавляют каплю раствора метилового красного. Обесцвечивание индикатора свидетельствует о присутствии брома, в таком случае добавляют 1 каплю муравьиной кислоты. Если бледно-розовое окрашивание раствора не исчезает, прибавляют несколько крупинок йодистого калия, 2 капли 1%-ного раствора крахмала и спустя 5 минут титруют 0,00IН раствором тиосульфата до слабо-розового окрашивания.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию йода в воде (мкг/дм3) определяют по формуле:

С=1/6 • V • Т •g мкг/дм3

где V— объем 0,00 1 Н раствора тиосульфата натрия, см3 ;

Т— титр 0,001 Н раствора йодата, выраженный мкг, равный 127;

1/6 — количество йода из КIО3 при титровании (см. уравнение реакции);

g — объем исследуемой пробы, дм3.

Для пробы объемом 1 дм3 концентрацию йода вычисляют по формуле:

Перейти на страницу: 1 2 3 4

Другие материалы

Причины сокращения лесов на планете
Лес — множество деревьев, растущих на большом пространстве с сомкнутыми кронами. Такое определение дается в словаре Ожегова. Лес используется в различных отраслях народного хозяйства, он служит источником химических веществ, получаемых при переработке древесины, коры, хвои. Лес поставляет сырье для получ ...