Детекторы для газовой хроматографии

Механизм работы детекторов

Пламенноионизационный детектор (ПИД)

основан на ионизации органических соединений в пламени водорода. Точный механизм ионизации не выяснен. С использованием масс-спектрометрометрии проведено исследование и обнаружено, что механизм ионообразования связан с термодеструкцией и последующей хемоионизацией.

В ПИД одним из электродов служит горелка, второй электрод — коллектор — располагается над горелкой. Малые токи (1 · 10–9–10–12А) усиливаются, т.к. шумы самого детектора малы. Из-за высокой чувствительности, большого диапазона линейности ПИД стал наиболее распространенным детектором. В табл. 2 приведены атомные инкременты для показаний ПИД к соединениям разных классов.

Таблица .2

Атомные инкременты для показания ПИД

Атом

Тип атома

Вклад в общий сигнал (эффективное углеродное число)

С

Алифатический

1

С

Ароматический

1

С

Олефиновый

0,95

С

Ацетиленовый

1,30

С

Карбонильный

0

С

Нитрильный

0,30

О

Простой эфир

–1

О

Первичный спирт

–0,60

О

Вторичный спирт

–0,75

О

Третичный спирт

–0,25

Cl

У алифатического углерода

–0,12

Cl

У атома углерода при двойной связи

+0,05

Детектор по теплопроводности (ДТП) — катарометр

Чувствительными элементами в ДТП являются нагретые нити (филаменты) из ряда металлов (платина, вольфрам, сплав вольфрам-рений и др.), помещенные в специальные камеры, продуваемые газом-носителем. Филаменты включены в плечи моста Уинстона. Через сравнительную камеру проходит поток чистого газа-носителя, через рабочую камеру — газ-носитель с примесями разделяемых соединений. Сопротивление нитей зависит от температуры. При изменении состава газа в рабочей камере теплопроводность его изменяется, изменяется теплопередача от нити к стенкам камеры, температура нити и, следовательно, сопротивление нити по сравнению с сопротивлением нити в сравнительной камере. Происходит разбаланс моста, возникает сигнал на нулевой линии. В табл. 3 приведены значения теплопроводности газов-носителей и некоторых органических веществ.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6 7

Другие материалы

Действие ионизирующего излучения на животных
Во время радиоактивного распада ядер испускаются α-, β- и γ- лучи, обладающие ионизационной способностью. Облучаемая среда частично ионизируется поглощаемыми лучами. Эти лучи взаимодействуют с атомами облучаемого вещества, что приводит к возбуждению атомов и вырыванию отдельных электронов из ...