Аппаратура для вэжх

2. Методика определения кломазона в воде

хроматографическими методами

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип методики

Методика основана на извлечении кломазона из анализируемой пробы гексаном, концентрировании экстракта и последующем количественном определении альтернативными методами:

высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) с

ультрафиолетовым детектором, газожидкостной хроматографией (ГЖХ) с детектором постоянной скорости рекомбинации или тонкослойной хроматографией (ТСХ). Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

2.1.2. Избирательность метода

В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии глобальных загрязнителей окружающей среды: хлорпроизводные циклопарафинов (изомеры ГХЦГ), соединений дифенильного ряда (ДДТ и его производные), их метаболитов - полихлорированных бензолов и фенолов, а также в присутствии трихлорацетата натрия, который может применяться на посевах в качестве гербицида.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р = 0,95)

Реактивы, растворы и материалы

Кломазон с содержанием д. в. 99,8%

(ФМС, США)

Азот, оч ГОСТ 9293-79

Аммиак водный, 25%-ный, ч ГОСТ 1277-81

Ацетон, ч ГОСТ 2603-79

н-Гексан, ч ГОСТ 2603-79

Водорода пероксид, 30%-ный водный раствор ГОСТ 10929-77

Изопропиловый спирт, хч ТУ 6-09-402-75

Кислота серная, хч ГОСТ 4203-77

Кислота хлороводородная (соляная), хч ГОСТ 3118-77

Метиловый спирт, хч ГОСТ

Натрия гидроксид, хч, 25%-ный водный раствор ГОСТ 4323-77

Натрия сульфат безводный, хч ГОСТ 1277-81

Серебра нитрат, хч ГОСТ 1277-81

2-Феноксиметанол, ч ТУ 6-09-3688-76

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм)

с 5% SE-30, Хемапол, Чехия

Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 1,5

ОV-17 + 1,95% QF-1, Хемапол, Чехия

Пластинки для ВЭТСХ (СССР)

Пластинки "Кизельгель 60 F-254" (ФРГ)

Пластинки "Силуфол" Чехия

Бумажные фильтры "белая лента", обеззоленные и предварительно промытые гексаном ТУ 6-09-2678-77

2.3. Приборы, аппаратура, посуда

Жидкостный хроматограф Милихром

с ультрафиолетовым детектором

Хроматографическая колонка стальная,

длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм,

заполненная Силасорбом 600, зернением 5 мкм

Хроматограф газовый серии "Цвет" или

аналогичный, снабженный детектором постоянной

скорости рекомбинации (ДПР) с пределом

детектирования по линдану 4 x 10 г/куб. см

Хроматографическая колонка стеклянная, длиной

1 или 2 м, внутренним диаметром 2 - 3 мм

Микрошприц типа МШ-10, вместимостью 10 мкл ТУ 5Е2-833-024

Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с ТУ 64-1-2851-78

Баня водяная ТУ 64-1-2850-76

Весы аналитические типа ВЛА-200 ГОСТ 34104-80Е

Камера хроматографическая ГОСТ 10565-74

Насос водоструйный ГОСТ 10696-75

Облучатель ртутно-кварцевый типа ОКН-11 ТУ 64-1-1618-77

Пульверизаторы стеклянные ГОСТ 10391-74

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М

или аналогичный ТУ 25-11-917-76

Установка компрессорная ТУ 64-1-2985-78

Шкаф сушильный ТУ 64-1-1411-76Е

Воронки делительные ГОСТ 3613-75

Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные, вместимостью 10, 50 мл ГОСТ 1770-74Е

Колбы грушевидные со шлифом,

вместимостью 100 мл ГОСТ 10394-72

Колбы конические, вместимостью 100 мл ГОСТ 22524-77

Пробирки центрифужные, мерные ГОСТ 25336-82Е

Пипетки, вместимостью 0,1, 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74

Воронки химические, конусные, диаметром

34 - 40 мм ГОСТ 25336-82Е

2.4. Отбор проб

Отбор, хранение и подготовка проб проводятся в соответствии с

"Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными за N 2051-79 от 21.08.79

Отобранные пробы можно хранить в холодильнике не более 5 дней. Перед анализом воду (при наличии взвеси) фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

2.5. Подготовка к определению

2.5.1. Метод ВЭЖХ

2.5.1.1. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают с помощью пипетки 5 мл изопопанола и 5 мл метанола, доливают до метки гексаном, перемешивают, фильтруют.

2.5.1.2. Кондиционирование колонки

Промыть колонку для ВЭЖХ смесью гексан-метанол-изопропанол (90:5:5, по объему) в течение 30 мин. при скорости подачи растворителя 100 мкл/мин.

2.5.2. Метод ГЖХ. Подготовка и кондиционирование колонки

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5

Другие материалы

Очистка сточных вод целлюлозно-бумажных заводов
На современном этапе взаимодействия человека с окружающей средой на первый план выдвигается вопрос устойчивого развития регионов и страны в целом, который можно решить путем резкого сокращения потребления природных ресурсов и энергии связи с постоянным увеличением водопотребления во многих странах мира все ...