Примеры использования метода в анализе почв

Рекомендуемые режимы обработки градуировочных растворов и проб приведены в таблице 4.

Измерение с каждой массой элемента проводят 5 раз в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра (далее РЭ) и рассчитывают среднее арифметическое значение полученных значений. Затем запускают процедуру «Ручная градуировка» и вводят с клавиатуры компьютера массу элемента (в пиктограммах) и соответствующие им величины средних значений аналитического сигнала. Полученную градуировочную зависимость можно просмотреть в режиме «Градуировка»/«Просмотр».

Таблица 3

Диапазоны построения градуировочных зависимостей.

Элемент

Диапазон измерения, мг/дм3

Диапазон масс, пг

Марганец

От 0.0003 до 0.050 включительно

10 - 400

Медь

От 0.0005 до 0.070 включительно

20 - 600

Железо

От 0.005 до 0.060 включительно

40 - 600

Цинк

От 0.1 до 8.0 включительно

5000 - 80000

Хром

От 0.001 до 0.1 включительно

40 - 600

Таблица 4

Рекомендуемые способы внесения элемента в атомизатор

Масса, пг

Концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3

Объем градуировочного раствора, мм3

10

1.0

10

20

1.0

20

40

1.0

40

100

10.0

10

200

10.0

20

400

10.0

40

600

20.0

30

800

20.0

40

При высоких значениях массы элемента может наблюдаться отклонение градуировочной зависимости от линейной. В этом случае рекомендуется ограничиться более узким, чем в указано в табл. 2 интервалом массы определяемого элемента для построения градуировочной зависимости.

Контроль стабильности градуировочной зависимости

Контроль стабильности градуировочной зависимости состоит в проведении не менее двух параллельных измерений массовой концентрации растворов, заново приготовленных по п. 6.2.2, перед началом работы, и после анализа 15-20 проб.

Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 15% от заданного значения. В этом случае процесс измерений признается подконтрольным, и результаты измерений массовой концентрации элемента в пробах за период между двумя последовательными процедурами контроля стабильности градуировочной характеристики принимаются в качестве окончательных результатов.

При несоответствии полученных результатов указанному нормативу процесс градуировки необходимо повторить.

Выполнение измерений

Вводят дозатором в графитовую печь атомизатора от 5 до 40 мм3 анализируемой пробы (в зависимости от ожидаемого содержания) и производят измерение в соответствии с выбранным режимом работы (таб. 4). Режимы при измерении градуировочных растворов и проб (за исключением стадии пиролиза) должны совпадать. Температура и продолжительность пиролиза зависят в первую очередь от матричного состава пробы. При анализе сравнительно чистых или разбавленных сточных вод режим пиролиза можно не использовать.

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5 6

Другие материалы

Пластинчатые теплообменники
В моей работе затронута тема накипеобразования в теплообменных аппаратах (ТА), выявлены основные параметры, влияющие на интенсивность этого процесса. Для определения интенсивности карбонатного накипеобразования на поверхности нагрева ТА может быть использована формула: m=35,5•К1•К2•Кз•К4•lk, ...